随着我国生产建设的速度越来越快，工业生产所产生的固废垃圾越来越多，拥堵了河道、阻塞了交通、遮掩了城区、遮蔽了云天，固废处理、合理使用迫在眉睫。近期，生态环境部发布了《HJ 1211-2021 固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》标准，并将于2022年3月1日正式实施。岛津公司全程参与了标准的方法验证等工作，并全力助您一起轻松地应对新标准的应用。固废新标来袭，您准备好了吗？

固废新标解读

　　《HJ1211-2021固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》标准，是为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固体废物中无机元素的测定方法。

　　标准规定了测定固体废物中16种无机元素（砷As，钡Ba，氯Cl，钴Co，铬Cr，铜Cu，锰Mn，镍Ni，磷P，铅Pb，硫S，锶Sr，钛Ti，钒V，锌Zn，锆Zr）和7种氧化物（二氧化硅SiO2，三氧化二铝Al2O3，三氧化二铁Fe2O3，氧化钾K2O，氧化钠Na2O，氧化钙CaO，氧化镁MgO）的波长色散X射线荧光光谱法。

X射线荧光是如何实现对元素和氧化物分析的呢？

　　样品经熔融玻璃片法或粉末压片法制样，试样中各元素原子在波长色散X射线荧光光谱仪中经激发放射出特征X射线谱线。通过测量试样中目标元素的特征X射线谱线强度的有无进行元素的定性分析，通过强度的高低定量分析试样中各元素的质量分数。

一起来看看下图加深印象吧！

顺序扫描型荧光工作原理图

岛津应对方案

顺序扫描型X射线荧光光谱仪

　　固废标准使用岛津XRF-1800顺序扫描型X射线荧光光谱仪来进行所有工作的验证，验证数据良好，操作简单，无需化学前处理，对环境友好。XRF-1800仪器拥有高功率光管、高精密气控装置和屏蔽外部干扰的保护功能，具有高灵敏度、高精确度、高稳定性的优点。

图1 岛津顺序扫描型X射线荧光光谱仪XRF-1800

两种制样方法

　　标准方法采用了熔融玻璃片及粉末压片制样两种方法。无需进行化学前处理，减少了对环境的二次污染。熔融玻璃片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石、冶炼炉渣等固体废物试样分析；粉末压片法适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘等固体废物试样的分析。

图2 熔融玻璃片制样

图3 粉末压片制样

压片法定性-半定量分析

用国标物GSB 07-3272-2015验证了半定量分析的准确度，结果有很好的参考意义。

表1 定性-半定量结果

（单位:元素-mg/kg，氧化物-%）

说明：- 表示没有给出参考值。

熔融玻璃片制样法定量分析

使用GSS和GSD系列标准物质，以熔融玻璃片法制样建立校准曲线。

表2 方法检出限

（单位:元素-mg/kg; 氧化物-%）

说明：以较低含量样品多次测试标准偏差的3倍，作为实测检出限。

用煤灰样品进行了熔融玻璃片法精密度验证，对该样品连续测定6次，结果表明方法精密度良好。

表3 部分标样准确度结果

（单位:元素-mg/kg; 氧化物-%）

粉末压片制样法定量分析

　　使用GSS和GSD系列标准物质，以压片法制样建立校准曲线。使用污染土壤标准样品GSB07-3273-2015进行了压片法精密度验证，对该样品连续测定6次，结果表明方法精密度良好。